高通量離子色譜儀是一種專(zhuān)為快速、高效、連續(xù)分析多種陰陽(yáng)離子而設(shè)計(jì)的先進(jìn)色譜設(shè)備,廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品飲料、制藥、電力、半導(dǎo)體及化工等領(lǐng)域。它在傳統(tǒng)離子色譜技術(shù)基礎(chǔ)上,通過(guò)優(yōu)化流路系統(tǒng)、采用高性能分離柱、集成自動(dòng)進(jìn)樣器和智能軟件控制,顯著提升了樣品處理速度與分析效率,滿(mǎn)足現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室對(duì)大批量樣品高通量檢測(cè)的需求。
該儀器的核心原理是利用離子交換色譜法分離樣品中的目標(biāo)離子(如F?、Cl?、NO??、SO?²?、Na?、K?、Ca²?、Mg²?等),再通過(guò)電導(dǎo)檢測(cè)器(或安培、紫外等檢測(cè)器)進(jìn)行定量分析。高通量離子色譜儀通常配備低死體積泵、快速平衡色譜柱和抑制器系統(tǒng),可在數(shù)分鐘內(nèi)完成一次多組分離子的同時(shí)測(cè)定。部分型號(hào)支持梯度洗脫和多通道并行分析,進(jìn)一步縮短分析周期。
高通量離子色譜儀的常見(jiàn)問(wèn)題及對(duì)應(yīng)的解決方法:
一、壓力異常
現(xiàn)象:
壓力過(guò)高或過(guò)低,伴隨報(bào)警提示。
可能原因:
高壓原因:
流速設(shè)定過(guò)高。
保護(hù)柱或色譜柱篩板堵塞。
流動(dòng)相使用不當(dāng)或有緩沖鹽析出。
色譜柱選擇不當(dāng)。
進(jìn)樣閥損壞或堵塞。
線路過(guò)濾器堵塞。
管路擰得過(guò)緊堵塞。
低壓原因:
流動(dòng)相儲(chǔ)液瓶液面過(guò)低或管路漏氣。
泵頭單向閥磨損或污染。
密封圈老化導(dǎo)致泵體滲漏。
比例閥故障(梯度洗脫時(shí)常見(jiàn))。
解決方法:
高壓處理:
降低流速設(shè)定。
檢查并清洗或更換保護(hù)柱、色譜柱篩板。
更換合適的流動(dòng)相,確保無(wú)緩沖鹽析出。
選擇合適的色譜柱。
檢查并清洗或更換進(jìn)樣閥。
清洗或更換線路過(guò)濾器。
調(diào)整管路擰緊程度,避免堵塞。
低壓處理:
補(bǔ)充流動(dòng)相,確保儲(chǔ)液瓶液面高于泵入口。
檢查管路密封性,擰緊接頭或更換密封墊片。
更換磨損或污染的單向閥。
更換老化的密封圈。
校準(zhǔn)比例閥,若校準(zhǔn)后仍無(wú)法穩(wěn)定梯度,聯(lián)系廠家技術(shù)人員檢修。
二、峰形畸變
現(xiàn)象:
峰形展寬、拖尾或分裂。
可能原因:
流動(dòng)相污染(如微生物滋生導(dǎo)致背景電導(dǎo)升高)。
樣品前處理引入顆粒物(堵塞柱床)。
進(jìn)樣量過(guò)大(超過(guò)色譜柱最大負(fù)荷)。
樣品溶劑與流動(dòng)相不兼容。
色譜柱柱頭污染。
解決方法:
更換流動(dòng)相并滅菌處理。
樣品過(guò)濾(使用0.45μm濾膜)。
減少進(jìn)樣量,逐步降低進(jìn)樣體積,觀察峰形變化,直至峰形對(duì)稱(chēng)。通常進(jìn)樣量不超過(guò)色譜柱柱容量的10%。
調(diào)整樣品溶劑,替換為流動(dòng)相或與流動(dòng)相比例相近的溶液。
清洗色譜柱柱頭篩板,用純水超聲清洗或更換新篩板,必要時(shí)進(jìn)行柱頭修補(bǔ)。
三、基線漂移
現(xiàn)象:
基線呈鋸齒狀波動(dòng)或持續(xù)抬高。
可能原因:
流動(dòng)相純度不足(如含有雜質(zhì)離子)。
檢測(cè)器池污染或電極結(jié)垢。
接地不良導(dǎo)致電磁干擾。
柱溫波動(dòng)過(guò)大。
抑制器電流設(shè)置不當(dāng)。
解決方法:
使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┡渲屏鲃?dòng)相,并用超純水稀釋?zhuān)匦逻^(guò)濾脫氣后使用。
清洗檢測(cè)池,關(guān)閉檢測(cè)器電源,拆卸檢測(cè)池管路,用10%硝酸溶液浸泡檢測(cè)池30分鐘,純水沖洗至pH中性,裝回后用流動(dòng)相沖洗1小時(shí)。
檢查接地,確認(rèn)儀器接地電阻≤4Ω,將檢測(cè)器、泵、工作站的電源插頭接入同一接地插座。
穩(wěn)定柱溫,開(kāi)啟柱溫箱,設(shè)定溫度波動(dòng)范圍≤±0.1℃,若柱溫箱故障,可臨時(shí)用恒溫水浴包裹色譜柱。
調(diào)整抑制器電流,通常陰離子抑制電流為50-100mA。
四、靈敏度下降
現(xiàn)象:
目標(biāo)峰響應(yīng)值(峰高/峰面積)較之前下降30%以上,檢測(cè)限升高,低濃度樣品無(wú)法檢出。
可能原因:
檢測(cè)器電極老化。
色譜柱柱效下降(固定相流失)。
流動(dòng)相濃度不當(dāng)(如洗脫強(qiáng)度不足)。
進(jìn)樣系統(tǒng)泄漏導(dǎo)致樣品量不足。
抑制器故障。
解決方法:
校準(zhǔn)檢測(cè)器,進(jìn)入儀器工作站“檢測(cè)器校準(zhǔn)”界面,使用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行靈敏度校準(zhǔn),若校準(zhǔn)后仍無(wú)改善,需聯(lián)系廠家更換電極。
評(píng)估柱效,進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)品,計(jì)算理論塔板數(shù),若柱效較初始值下降超過(guò)30%,更換色譜柱;若柱效略有下降,可通過(guò)反向沖洗(低流速)恢復(fù)部分柱效。
調(diào)整流動(dòng)相,適當(dāng)提高洗脫液濃度,增強(qiáng)洗脫能力。
檢查進(jìn)樣系統(tǒng),逐一排查進(jìn)樣針、定量環(huán)、六通閥接頭,若有滲漏,更換密封件或管路。
檢查抑制器,若抑制器漏液或電流設(shè)置不當(dāng),需進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整或更換。
